实验室氨氮分析方法比较：氨氮分析方法的灵敏度评估

广州水族批发市场2025-03-03 12:39:042阅读7评论

摘要：本文比较了三种实验室氨氮分析方法，包括纳氏试剂分光光度法、滴定法和气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）。结果表明，纳氏试剂分光光度法具有操作简便、快速准确的优点，适用于大批量样品的分析。滴定法需要较长的实验时间，但准确性较高，适用于小批量样品的分析。气相色谱-质谱联用技术具有较高的灵敏度和选择性，但操作复杂，成本高，不适用于常规分析。应根据具体情况选择合适的分析方法。

一、水杨酸分光光度法

流动注射 - 水杨酸分光光度法
- 方法原理：在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
- 试样处理：采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内，尽快分析，若需要保存，应加硫酸调节pH2，并在5℃下可冷藏保存7d，酸化样品在分析前应将pH调节至中性。当样品清澈不存在色度、浊度、有机物等干扰时，可以直接测试分析；当样品含有固体或悬浮物时，分析前应对样品采用离心方式澄清或者使用滤膜过滤；当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，要进行预蒸馏处理。
连续流动 - 水杨酸分光光度法
- 方法原理：试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
- 试样处理：试样的采集和处理方法同流动注射 - 水杨酸分光光度法。

二、纳氏试剂分光光度法

方法原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
试样处理：采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内，尽快分析，若需要保存，应加硫酸调节pH2，并在2 - 5℃下可冷藏保存7d。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉 - 碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

三、气相分子吸收光谱法

方法原理：水样在2% - 3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（0 - 50μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。

四、氨气敏电极法

方法原理：在催化剂的作用下，NH??在pH为12.6的碱性介质中，与次氯酸根离子和水杨酸盐离子反应，生成靛酚化合物，并呈现出绿色。在仪器测量范围内，其颜色改变程度和样品中的NH??浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出样品中NH??的浓度。

五、比较

准确性方面
- 水杨酸分光光度法：如果样品处理得当，能较好地排除干扰，准确性较高。例如在处理含有固体或悬浮物、浑浊、带色、含大量金属离子或有机物的样品时，按照相应的处理方法操作后可准确测定。
- 纳氏试剂分光光度法：容易受到水中铁、锰、镁、硫等无机离子和芳香胺、醛、酮、醇等有机物以及水样色度、浊度的干扰，需要对样品进行复杂的预处理来提高准确性，如去除余氯、消除钙镁离子干扰等操作。
- 气相分子吸收光谱法：需要对水样进行除去亚硝酸盐等干扰的预处理，在准确操作的情况下可获得准确结果。
- 氨气敏电极法：通过测量颜色变化与浓度的关系来测定，在其适用范围内，如果仪器校准准确，能得到较准确的结果。
操作复杂程度
- 水杨酸分光光度法：无论是流动注射还是连续流动的水杨酸分光光度法，都涉及到特定的仪器设备，对于仪器的操作和维护有一定要求，并且在试样处理时，根据样品的不同情况有多种处理方式，操作相对复杂。
- 纳氏试剂分光光度法：操作过程中需要对多种干扰物质进行处理，如加入硫代硫酸钠去除余氯，加入酒石酸钾钠消除钙镁离子干扰等，操作步骤较多。
- 气相分子吸收光谱法：操作过程中要进行酸性介质处理、加入无水乙醇煮沸除干扰等操作，相对复杂。
- 氨气敏电极法：需要在特定的pH和催化剂条件下进行反应，并且依赖于颜色变化程度的测量，对实验条件和仪器的要求也使得操作有一定复杂性。
适用范围
- 水杨酸分光光度法：适用于多种水样，但对于含有固体或悬浮物、浑浊、带色、含大量金属离子或有机物的样品需要进行相应处理后才能测定。
- 纳氏试剂分光光度法：适用于一般水样，但对于含有较多干扰物质的水样需要仔细处理后才能准确测定。
- 气相分子吸收光谱法：适用于需要对氨氮进行准确测定且水样中可能存在亚硝酸盐等干扰物质的情况。
- 氨气敏电极法：可用于生物样品氨氮，地表水氨氮，以及污水氨氮测定等多种情况。