二氧化碳超临界设备(二氧化碳超临界设备方法)

1869年，美国人洛威以二氧化碳作为制冷剂制造了一台制冰机，由此拉开了二氧化碳制冰之路的帷幕。不过由于二氧化碳制冷设备的运行压力高出氨制冷系统几倍，它始终没能把氨系统给淘汰。当初受限的设备问题已经可以被轻松解决，二氧化碳这一安全无毒的制冷剂，更是从无人问津一跃成为了当红明星。

本篇文章给大家谈谈二氧化碳超临界设备，以及二氧化碳超临界设备方法对应的相关信息，希望对各位有所帮助，不要忘了关注我们祥龙鱼场哦。

本文目录一览：

• 1、什么是二氧化碳跨临界直冷制冰技术？
• 2、超临界二氧化碳萃取设备夹带剂吸不进去
• 3、超临界CO2流体萃取技术
• 4、超临界萃取设备二氧化碳可以用多久
• 5、二氧化碳超临界萃取技术

什么是二氧化碳跨临界直冷制冰技术？

国家速滑馆

（图片来源：北京日报）

在这次冰雪盛会里，“冰丝带”国家速滑馆一直以“高科技”的形象出现。可能很多人并不理解，不就是“结冰”吗？有啥稀奇？可是你知道么，“制冰”这件事里的科技含量并不少，人类真正实现“制冰自由”还是近一百多年的事，而实现“绿色制冰”也是一个曲折的过程。

我不生产冰，我只是大自然的搬运工

弗朗西斯·培根说过：我们可以通过火来得到热量，但对于冷，我们必须常常到洞穴中去寻找，即使万事俱备，我们也不能大规模地得到它。

早在先秦时代，古人便利用天然冰来降温、给食物保鲜和做冷饮。据《周礼》记载，当时周王室为保证夏天有冰块使用，专门成立了相应的机构管理“冰政”，负责人称“凌人”。每年大寒季节，古人就开始凿冰储藏，他们认为这时的冰块最坚硬，不易融化。管理藏冰事务的官吏监督奴隶、农民到水质好的地方凿采冰块，藏到预先准备好的冰窖里。冰窖都建在阴凉的地方，深入地下。用新鲜稻草跟芦席铺垫，把冰放到上面之后就覆盖稻糠、树叶等隔温材料，然后密封窖口，待来年享用。

总之，在古代炎热的夏日，没有冰箱、空调这些电器，人们想得到一点清凉往往都要付出巨大的代价，冰块是只有王公贵族才能享用的奢侈品，更不用谈大规模开展滑冰、滑雪这些娱乐项目了。

火药工匠与炼金术士，

居然首次制成了冰

大约到了唐朝末期/欧洲的中世纪，工匠和炼金术士们在生产火药时开采了大量硝石。他们偶然发现，硝石溶于水时会吸收大量的热，能使周围的水降温直至结冰。于是他们将水放入罐内，取一个更大的容器，在容器内放水，然后将罐子放在容器内，并不断地在容器中加入硝石，结果罐内的水结成了冰。

这个过程的原理是：硝石是一种白色味苦的晶体，化学名称叫硝酸钙，它溶解于水时会吸收大量热量，使周围温度降低以致结成冰。硝石溶于水后，可以用降温结晶法或蒸发结晶法将硝石再提出来重复使用。但提纯能制冰的硝石极其困难，制冰又要耗费大量人工，人类制冰的代价仍然十分高昂。

终于发现了能量与热量的秘密

1659年英国科学家罗伯特·波义耳把一只鸟放入了广口瓶中，紧接着用真空泵吸出瓶内的空气，不出所料，这只鸟很快就一命呜呼。但是，蹊跷之处在于这只鸟被冻僵了[1]。

油画：鸟在空气泵中的实验

（图片来源维基百科）[2]

当时的人并没有搞清楚这件事的原理，直到18世纪蒸汽机的发明，让人类意识到热量与能量是可以相互转化的，伴随着19世纪能量守恒定律的提出， 现代热力学的基础也由此奠定。人们逐渐接受了一项共识：给物质做功或用别的方式输入能量，它的内能会增加；当物质对外界做功或者输出能量，它的内能会降低。内能的涨落给一些物质带来最直观的变化就是温度的起伏，也就能利用这个原理来制冷、制冰了。

蒸汽机的原理

（图片来源Youtube）[3]

1834年,英国的雅可比·珀金斯试制成功用乙醚为工质的制冷机，采用人力转动，可以连续工作。1844年，美国的戈里医生利用空气为介质制造了一台给医院制造冰块与低温空气的制冷机。戈里的制冷机原理是：通过气体泵提高空气的压力，增压后同时又升温的空气经过冷却水，被冷却到与环境相当的温度又保持着此前的压力，此时再让高压空气膨胀， 这时空气的温度骤降，这些低温的空气可以拿来给水降温从而制造冰块，也可以给夏日的医院提供冷风。

随着戈里医生的制冷机原型得到推广，在随后的几十年里，各式各样的制冷机推陈出新，其中应用最为广泛的是根据液体蒸发吸热来制冷的蒸汽压缩式制冷机，根据所选择的制冷剂不同，可以分为下面的几种类型。

1. 采用氨的蒸汽压缩制冷机

这一类制冷机与空气介质制冷机相似却又不同。我们都知道，液体蒸发会带走大量的热，这一部分热量叫做相变的潜热，也就是远大于物质温度变化的显热。

蒸汽压缩制冷机正是利用了这一特性，首先将氨蒸汽通入到压缩机中升压，得到了高温、高压的氨蒸汽；再用室温的冷水或者冷风将它降温，带走它的热量，氨蒸汽就此被冷凝；冷凝后的液体氨还保持着很高的压力，这时将它通入膨胀阀中，和前面的空气制冷机类似，高压介质膨胀降温，我们就得到了低温的液体氨。制冷机中的低温液体继续向前流动到需要制冷的管路中，液体介质快速蒸发，从环境中吸收了大量的热量，便创造了人们需要的低温环境（比如冰场）。

这就是一直沿用至今的蒸汽压缩制冷循环，在19世纪的60年代，所有制冷的需求都可以用氨制冷循环来满足，但它存在着致命的缺点——氨易爆炸，且有毒。

2. 采用二氧化碳的制冷机

随着氨制冷机的意外频频发生，19世纪的科学家和工程师们将目光转向了二氧化碳，它无毒无害，不会爆炸，极易制备。即使设备出现泄露，也完全不用担心，直接把它排入空气就好。

1869年，美国人洛威以二氧化碳作为制冷剂制造了一台制冰机，由此拉开了二氧化碳制冰之路的帷幕。不过由于二氧化碳制冷设备的运行压力高出氨制冷系统几倍，它始终没能把氨系统给淘汰。随后的几十年里，在制冰行业里二氧化碳和氨系统平分秋色[4]。

3. 采用氟利昂等人工合成制冷剂的制冷机

在20世纪，合成化工高速发展给各行各业都带来了影响，二氧化碳、氨这些天然制冷剂逐渐被以氟利昂为代表的氯氟烃以及氢氟碳化物所代替。这一类人工合成制冷剂有着很好的制冷性能，并且没有二氧化碳的高压困扰以及氨气的毒性，也因此在开发伊始便被迅速推广。

但这类化合物对环境却不太友好，氟利昂等氯氟烃类制冷剂在紫外线的照射下会与臭氧分子快速反应，地球臭氧层被极大破坏，局部地区例如南极上空甚至出现了巨大的臭氧层空洞；用以替代氟利昂类制冷剂的氢氟碳化物制冷剂则是很难在大气中分解，这一类物质停留在大气中，会严重阻碍地球向外的散热，直接促进全球变暖的进程，这类物质对全球变暖的贡献值甚至达到了二氧化碳的成百上千倍。

南极上空的臭氧层空洞

（图片来源NASA）[5]

联合国为了避免工业产品中的氟氯碳化物对地球臭氧层继续造成恶化及损害，于1987年9月16日邀请所属26个会员国在加拿大蒙特利尔所签署的环境保护公约，我国也于1991年加入《蒙特利尔议定书》缔约国。1997年12月在日本京都由联合国气候变化框架公约参加国签订了《联合国气候变化框架公约的京都议定书》，这两项合约的签订正式标志着氟利昂类以及氢氟碳化物类制冷剂的淘汰提上了日程。

绿色制冰，二氧化碳出手了

旧制冷剂的淘汰就意味着新制冷剂的推出，但找到性能优良却对环境没有影响的制冷剂却异常困难。我们都知道奥卡姆剃刀原则：如无必要，勿增实体，这句话对大自然也同样适用。因此，被淘汰许久的天然制冷剂又重新回到了人类视野之中。经过了上百年的发展，人们在机械制造上早已与19世纪有了云泥之别。当初受限的设备问题已经可以被轻松解决，二氧化碳这一安全无毒的制冷剂，更是从无人问津一跃成为了当红明星。

通过种种现代制冷手段，人们已经可以制造出满足日常生活绝大多数需求的低温。随着人类在制冷行业的快速发展。各类制冰设备的推广使得人们不再需要花费巨大的代价便可以得到足够的冰雪场地。

1908年，第4届夏季奥运会上增加了花样滑冰项目，1924年，首届正式的冬季奥林匹克运动会在法国举办。2022年，首届完全实现“碳中和”的绿色冬季奥运会将在北京举办。除了可再生能源、材料的使用，现代绿色制冷技术的应用也是零碳排放冬奥会的关键，其中的代表之作便是国家速滑馆的二氧化碳跨临界直冷制冰技术应用，这是世界上首个采用该技术的大型冰雪运动场馆。

二氧化碳是怎么制冰的？

我们都知道，物质存在三种不同的相态：气相、液相以及固相。而超临界状态则是气液两相的分界线消失的一种特殊状态。当物质处于超临界状态时，它同时存在液体和气体的性质，也因此有许多独特的特性。

二氧化碳在不同温度、压力下的相态

（图片来源维基百科）

超临界二氧化碳是超临界物质应用之中的佼佼者，它的临界温度只有31.3℃，临界压力（7.3MPa）和常温时的饱和气压(5.7MPa)相比也不高。所以，在设备允许的情况下，利用二氧化碳作为制冷剂的系统很容易跨过临界点来运行。超临界二氧化碳的传热能力十分优秀，并且密度高于其他制冷剂，这让跨临界二氧化碳制冷系统的体积可以更小，系统的效率也可以更高。

国家速滑馆正是使用了跨临界二氧化碳制冷机组。制冷循环大致分为以下步骤：

二氧化碳气体被吸入压缩机，经过机械压缩后跨越临界点成为了高温、高压的超临界流体；

高温二氧化碳流体被送入热回收器，流过被冷水包裹的管道，把冷水加热到50-70℃，这一部分水将被送往场馆用于生活用水、融冰池融冰以及冰面维护浇水，大幅度减少了电力消耗；

另一边，被逐级降温后的二氧化碳最终跌下临界温度成为液态，再通过节流阀膨胀后，其温度大幅度降低达到-20℃；液态低温二氧化碳经过液体循环泵被均匀输送到埋设在场馆冰面之下的蒸发盘管中，给冰面提供所需的低温。

蒸发后的二氧化碳再进入压缩机中进行下一次循环。

经过研究人员测算，国家速滑馆的二氧化碳制冰系统每年可以节省约180万度电量[6]。

更快、更高、更强是奥运会一贯的宗旨，而科学家在技术上的一次次突破，也正是人类为了应对全球气候变化而不懈努力的缩影。

参考文献：

[1] Boyle, Robert (2003) [1744]. Works of the Honorable Robert Boyle. Kessinger Publishing. p. 740. ISBN 0-7661-6865-4.

[2] Joseph Wright of Derby，An Experiment on a Bird in the Air Pump，1768

[3]Steam Engine - How Does It Work - YouTube

[4]AUSTIN B T, SUMATHY K. Transcritical carbon dioxide heat pump systems: A review [J]. Renewable Sustainable Energy Reviews, 2011, 15(8): 4013-29.

[5]ozonewatch.gsfc.nasa.gov

[6]马一太,王派.2022年北京冬奥会国家速滑馆CO2制冷系统和国家雪车雪橇中心氨制冷系统的简介[J].制冷技术,2020,40(02):2-7.

作者单位：中国科学院理化技术研究所

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超临界二氧化碳萃取设备夹带剂吸不进去

1、钢瓶压力低，没气了，更换新瓶。

2、钢瓶温度低，液化的气体不能充分的逸出，钢瓶安装加热套，注意：温度不能超过31，压力不可大于7.53，

3、设备管路堵塞，分析堵在什么地方，

4、物料有水分，co2冷却盘管有水分结冰，将盘管气体放出加入无水乙醇，关机静等1小时，co2将乙醇吹出，恢复正常操作润洗一次。

5、堵在其它管路，大清洗，萃取缸加入无水乙醇，换清洗缸，开机自循环一小时。

6、泵坏了，若漏气，调节泵头

超临界CO2流体萃取技术

随着中国城镇化和工业化的加快二氧化碳超临界设备，超临界CO2流体萃取技术就成了不可缺少的一种技术了。这是我为大家整理的二氧化碳超临界设备，仅供参考!

超临界CO2流体萃取技术篇一

超临界CO2流体萃取软体家具中的新型溴系阻燃剂

摘要：本文以软体家具中的溴系阻燃剂为研究目标，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法。建立的方法灵敏、可靠、环保，可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测。

关键词：新型溴系阻燃剂，超临界CO2流体萃取，气相色谱-质谱联用法

随着中国城镇化和工业化的加快，建筑材料的需求增长迅速。由于溴系阻燃剂具有非常出色的阻燃性能，在电子产品、纺织品、塑料等产品中大量使用。据统计，2005年-2010年，中国每年溴系阻燃剂的产量为7.0×107kg-8.7×107kg，未来还将以7%-8%的速度增长[1]。研究表明某些溴系阻燃剂对人体神经系统、内分泌系统和生殖系统产生较大的危害。斯德哥尔摩已把六溴联苯、八溴联苯醚、十溴联苯醚列入持久性有机污染物禁用名单[2]。

软体家具包括沙发、床垫、汽车内饰材料，主要成为聚氨酯。2010年11月上海静安区一正在进行外墙节能改造的教师公寓发生大火，造成了58人死亡。2013年12月广州建业大厦发生火灾，损失4000万。这其中聚氨酯材料的燃烧占据了大部分原因。由于聚氨酯具有较大的火灾危险性，众多厂家都把提高其阻燃性能列为重要目标。国外对溴系阻燃剂的添加有严格的限制，而国内标准制定滞后，目前还没有对软质聚氨酯使用何种阻燃剂提出具体的要求，这就加大了溴系阻燃剂滥用可能性，软体家具中随着使用过程溴系阻燃剂有可能接触到人体，造成潜在伤害 。 因此建立软质聚氨酯材料中的溴系阻燃剂检测方法非常有必要。

1 实验部分

1.1原料与试剂

聚醚多元醇(PPG-5623，羟值28.0 KOHmg/g，官能度为3，中海壳牌)，白聚醚(POP CHF-628，羟值28.0KOHmg/g，官能度为3，江苏长化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二异氰酸酯(TDI 80/20，官能度为2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基锡(PUCAT L-33，佛山市普汇新型材料有限公司)，辛酸亚锡(YOKE T-9，江苏雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)(百灵威科技有限公司)，去离子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)购自广州化学试剂厂。

1.2仪器

气相色谱质谱联用仪(7890A 5975C，美国Agilent公司)，超临界CO2萃取装置(美晨高新分离技术公司研制)，旋转蒸发仪(RE-52AA 上海亚荣生化仪器厂)。

1.3 阻燃FPUF的制备

将PPG、POP和适量去离子水加入1000ml塑料烧杯中，然后依次加入适量二月桂酸二丁基锡、硅油、辛酸亚锡和阻燃剂，用机械搅拌器高速搅拌2h，使其混合均匀，料温25℃，最后加入TDI 80/20，高速搅拌均匀4～5s立即倒入模具中自然发泡[3]，模温25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

1.4 样品前处理

1.4.1 超临界萃取：将样品用剪刀剪碎，准确称取1.0g，用轻薄无纺布包好，放入萃取池中。采用不同的温度、压力夹带剂进行萃取条件优化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至样品瓶后进行GC-MS分析。外标法计算加标回收率。

1.5 色谱及质谱条件

色谱条件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm)，程序升温：初始温度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，运行时间10min。进样口温度280℃;载气为高纯He，流量3Ml/min;不分流进样，进样量1μL。

质谱条件：电子轰击电离(EI)源，电离能量70eV，离子源温度230℃，最大值270℃;四极杆温度150℃，最大值200℃。

2结果与讨论

2.1样品前处理条件的优化

2.1.1 萃取温度的选择

通常情况下，较高的萃取温度对较大分子量或极性较强的化合物提取效果较好。溴系阻燃剂的分子量较大，TBECH为弱极性分子。在20℃～60℃之间，随着温度升高，两种化合物的萃取效率逐渐升高，60℃条件下的萃取效率明显由于其他温度条件下的提取效率。因此选择在60℃条件下进行超临界萃取。

2.1.2 萃取压力

本文在萃取温度60℃，CO2质量流速为8g/min，夹带剂为甲醇(流速为3mL/min)、萃取时间为60min的条件下，改变压力对提取物进行分析。如图2所示化合物的萃取效率随着萃取压力的加大而提高。但萃取压力超过30MPa时，萃取效率接近稳定状态，且更多高沸点化合物会带出来，因此本文选择最佳萃取压力为30MPa。

2.1.3 萃取夹带剂种类及含量

实验发现，未加入任何夹带剂的条件下，即使在在上述萃取最佳温度60℃、最佳压力30MPa的条件下，BB-153和TBECH的萃取效率也仅仅达到32.8%和32.5%。由于TBECH和BB-153均是弱极性的化合物，分别以甲醇、甲苯和正丙醇为夹带剂进行提取发现，提取效率：甲醇≈甲苯乙醇。

最终优化条件为萃取温度60℃、压力30Mpa，CO2质量流速为8g/min，夹带剂为甲醇(流速为3mL/min)，萃取时间为60min。

2.2 定性与定量

将标准样品按照GC-MS条件进样，得到BB-153、TBECH的全扫描质谱图，BB-153和TBECH的保留时间分别为7.657min和5.141min。BB-153的定量特征离子峰为 m/z 627.5，TBECH的定量特征离子峰为m/z 267.0和187.0。

2.3 线性范围、检出限及回收率

甲苯作溶剂，两种化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的标准溶液。准确吸取1mL标准溶液至样品瓶中，在色谱条件下绘制标准工作曲线，其线性相关系数为0.9995～0.9999，以信噪比S/N=20时对应的物质浓度为检测限，结果见表1。

2.4 实际样品的测定

应用本方法对市场上购买的阻燃软质聚氨酯泡沫(阻燃海绵)进行溴系阻燃剂含量检测，未检出两种化合物。

3结论

本文以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究对象，对其中可能添加的新型溴系阻燃剂通过气质联用法进行检测。通过优化超临界CO2提取的参数条件，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软体家具中的BB-153和TBECH的检测方法。该方法前处理操作简单、环保，适用于软体家具中溴系阻燃剂的检测。

参考文献：

[1] Jiang Y Q. Current situation and development of bromine retardant worldwide. [J].Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19.

[2]

http：//chm.pops.int/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672.

[3] 刘益军. 聚氨酯树脂及其应用. [M]. 北京：化学工业出版社， 2012：122-138.

本项目为广东省质量技术监督局青年培育项目，项目编号：2013PZ03.

超临界CO2流体萃取技术篇二

超临界CO2流体萃取岩白菜中岩白菜素的研究

摘要：目的：研究超临界CO2流体萃取岩白菜中岩白菜素的最佳工艺。方法：用紫外-可见分光光度计法测定岩白菜素的含量为指标，探讨了萃取压力、萃取温度、乙醇浓度及用量等因素对岩白菜素收率的影响，确定超临界CO2萃取岩白菜中岩白菜素的最佳条件。结果：在萃取压力为15MPa，萃取温度为55℃，分离压力为6MPa，分离温度为40℃，乙醇的浓度为70%的条件下所得提取物中岩白菜素的含量最高。结论：在提取的最佳参数组合下，提取物中岩白菜素的含量达12.4%，该工艺条件适宜岩白菜素的提取。

关键词：岩白菜;岩白菜素;超临界二氧化碳萃取

中图分类号：R284.2文献标识码：A

文章编号：1007-2349(2011)03-0060-03

岩白菜为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根茎，其主要有效成分岩白菜素属于异香豆精类化合物，具有良好的镇咳、祛痰、抗炎、护肝、抗病毒和神经保护等作用，现已广泛应用于临床，主要用于慢性支气管炎的治疗[1]。

超临界萃取技术[2~3]是一种集提取和分离为一体，又基本上不用有机溶剂的新技术。近20年来的研究表明[4~5]超临界萃取技术的自身优势主要有：萃取能力强，提取率高;操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，不发生次生化，适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取;CO2超临界流体对物质溶解作用有一定的选择性，除与目标物的极性、沸点、分子量等因素密切相关外，还与超临界萃取时的温度、压力、夹带剂等关系密切。本实验就温度、压力及夹带剂对萃取岩白菜中岩白菜素的影响进行了初步研究。

1仪器与试药

1.1仪器超临界CO2萃取设备(型号：HA221-50-06，江苏南通华安超临界萃取有限公司);紫外-可见分光光度仪(型号：UV-2450，日本岛津);电子分析天平(型号：PercisaXS-125A，瑞士产);旋转蒸发仪(型号：BUCHI-R-200，瑞士产)等。

1.2试药甲醇、乙醇(均为分析纯)，水(去离子水)，D-101大孔吸附树脂(天津农药股份有限公司树脂分公司生产)，CO2气体(昆明氧气厂，食品级纯度≥99.9%)。岩白菜样品(同一批次)由本院杨树德副教授鉴定为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根茎，粉碎备用。岩白菜素对照品(供含量测定用，批号：111532―200202)购于中国药品生物制品检定所。

2方法与结果

2.1标准曲线的建立称量适量岩白菜素对照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇为空白，在200～800nm波长段扫描，结果显示岩白菜素在274nm处有最大吸收，故选274nm作为岩白菜素的测定波长。如图1所示。

2.1.1对照品溶液的配制精密称量3.0mg岩白菜素对照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的岩白菜素对照品溶液。

2.1.2岩白菜超临界CO2提取率测定

取岩白菜超临界CO2提取物1g用蒸馏水10mL溶解后转移至大孔吸附树脂柱中，静置30min后用300mL去离子水洗脱，弃去水洗部分，再用20%乙醇洗脱，收集洗脱液300mL，取洗脱液0.1mL置10mL容量瓶中稀释摇匀，并定容至刻度，待测。目标成分的提取率按下面的公式计算。

式中P表示提取率(%)，C表示浓度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀释倍数，V表示提取液的体积(mL)，W表示岩白菜原料投料量(g)。

2.1.3标准曲线的制备精密量取60μg/mL的岩白菜素对照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分别置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分别以甲醇为空白对照(如图1所示)，在274nm波长处测定吸收度。以纵坐标作为吸收度，以横坐标作为浓度，制定标准曲线，得到标准曲线为y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如图2所示，结果表明岩白菜素对照品在9.0～33.0μg/mL范围内线性关系良好。

2.2精密度试验取同一浓度岩白菜素对照品溶液连续测定5次，测定结果见表1所示。结果：RSD=0.202%，表明仪器精密度良好。

2.3稳定性试验分别取同一浓度对照品溶液和供试品溶液在0、0.5、1、2、4h时测定浓度，测定结果见表2，结果表明在4h内溶液稳定。

2.4加样回收率取已知浓度萃取物(A：含岩白菜素量)5份，分别精密加入一定量岩白菜素对照品(B)，并溶解定容于10mL，适当稀释(取0.1mL置10mL容量瓶中加适量甲醇溶解，定溶至刻度，测定含量，结果显示加样回收率较好。见表3。

3结果

3.1单因素下岩白菜素萃取条件研究

3.1.1萃取压力对岩白菜中岩白菜素提取率的影响分别选取压力为：10、15、20、25、30MPa。其他因素设定为：萃取温度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取时间1.0h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃。分别进行实验，按2.1.3的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。见图3。

由图3可以看出，萃取压力在10～15MPa之间时，提取率随着萃取压力的增加而显著提高，在15MPa时有最佳得率。超过15MPa后，萃取率逐渐下降。但20MPa时岩白菜素的萃取率比10MPa时高，可以看出选用萃取压力在10～20MPa进行萃取较为合适。

3.1.2萃取压力对岩白菜中岩白菜素提取率的影响分别设定温度为：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素设定为：萃取压力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取时间1.0h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃。分别进行实验，按2.1.3的纯化方法及公式计算出岩白菜素的萃取率。结果见图4。

图4萃取温度对岩白菜素提取率的影响[KH*3]

由图4可以看出，在55℃时萃取效果最佳，但温度过高可能使流体的密度发生改变，使被萃取物在其中的溶解度下降，从而使得率减少。因此本实验选用萃取温度范围为50～60℃安排正交。

3.1.3乙醇浓度对岩白菜素提取率的影响根据设备条件及预实验，分别选取乙醇浓度为：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素设定为：萃取压力15MPa，萃取温度55℃，乙醇用量300mL，萃取时间1.0h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃分别进行实验，按2.1.3的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。结果见图5。

由图5可以看出，在70%乙醇浓度时萃取效果最佳，但过高或过低都会使得率减少。因此本实验选用乙醇浓度为65%～75%进行正交设计。

3.1.4乙醇用量对岩白菜素萃取率的影响分别选取乙醇用量为：100、200、300、400、500、600mL。其他因素设定为：萃取压力15MPa，萃取温度55℃，70%乙醇为夹带剂，萃取时间1.0h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃分别进行实验，按2.1.3的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。结果见图6。

由图6可以看出，在100~500mL范围内，增加夹带剂乙醇用量可以使得率明显增加，当乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐渐不明显。考虑提取成本及设备自身原因，也不宜过多使用夹带剂，因此固定乙醇用量为500mL进行实验。

3.2正交试验在单因素试验的基础上，固定CO 2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃，乙醇用量500mL及萃取时间1h等5个因素，选取萃取压力，萃取温度及乙醇浓度3个因素为变量，每个因素取3个水平进行正交设计，因素水平表见表4，L�9(34)正交试验结果见表5，方差分析见表6。

由岩白菜素提取率的正交试验直观分析可以得知，因素的影响顺序为：乙醇浓度萃取温度萃取压力。岩白菜较佳的提取工艺组合为：A 2B 2C 2，即浓度为70%的乙醇为夹带剂，萃取压力15MPa，萃取温度55℃。

3.3优选工艺的验证实验为进一步考察上述优选工艺的可行性，按上述最佳工艺条件进行验证实验，岩白菜素的含量分别为：12.2%，12.4%，12.5%，12.4%，12.7%，平均得率为12.4%，证明该工艺可行。

4讨论

未见采用超临界二氧化碳流体技术直接从岩白菜药材中萃取岩白菜素的报道，相关文献[6]也只对萃取结晶岩白菜素进行了研究，本研究采用超临界CO 2流体萃取技术直接萃取岩白菜中岩白菜素，并通过单因素试验、正交试验得出最佳萃取条件为：萃取压力为15MPa，乙醇浓度为70%，萃取温度为55℃，其它条件为固定CO 2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃，乙醇用量500mL及萃取时间1h，岩白菜素的提取率经紫外测定可达12.4%，较为理想。

本研究为民族药材岩白菜再次开发利用及提高相关制剂质量提供了一定的参考和帮助。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：384.

[2]韩丽.实用中药制剂新技术[M].北京：化学工艺出版社，2002：130~133.

[3]李卫民.中药现代化与超临界流体萃取技术[M].北京：中国医药科技出版社，2002：96.

[4]张大鹏，苏瑞强，姜倩倩，等.超临界流体萃取在中药提取分离中的应用[J].时珍国医国药，2000，11(5)：476.

[5]黄炳生，黄国稠，汪穗福，等.超临界CO 2流体萃取技术在中药中应用的优越性[J].基层中药杂志，2001，15(6)：49~51.

[6]高杰，张文成，潘见，等.超临界CO 2萃取结晶岩白菜素工艺初探[J].食品科学，2007，28(10)：264~267.

超临界萃取设备二氧化碳可以用多久

1天。超临界萃取的设备在使用二氧化碳的时候，是可以用1天的要进行实验。超临界状态是一种特殊的流体。在临界点附近，它有很大的可压缩性，适当增加压力，可使它的密度接近一般液体的密度，因而有很好的溶解其他物质的。

二氧化碳超临界萃取技术

摘 要

二氧化碳是一种很常见的气体二氧化碳超临界设备，但是过多的二氧化碳会造成“温室效应”，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。现国内外正在致力于发展一种新型二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效。它适用于化工、医药、食品等工业。

正 文

二氧化碳在温度高于临界温度（Tc）31℃、压力高于临界压力（Pc）3MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力，用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛应用。

传统提取有效成份的方法如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，但工艺复杂、纯度不高，而且易残留有害物质。而二氧化碳超临界萃取廉价、无毒、安全、高效，可以生产极高附加值的产品。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。除二氧化碳超临界设备了用在化工、化工等工业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的`有价值成分。以下举例简单介绍一下该技术的应用。

（一）用于提取辣椒中的红色素

用超临界方法萃取的红色素没有一丝辣味，副产品主要是辣味素，只要加入90％的熟植物油即可制成辣椒油。一年能收回投资。1991年以来，在日本每年需要辣椒红色素30吨，每公斤价3万日元，年销售额9亿日元。我国化学方法生产的辣椒红色素每年60吨，但色价太低又有辣味，出口困难。我国色素应用也呈直线上升趋势，因此生产色素有极光明的前景。除辣椒色素外，设备还可以生产姜黄、玉米黄、红花色素等。

（二）用于提取茶叶中的茶多酚

安徽、云南、四川、湖北等省盛产茶叶，可以将质次的碎茶叶未或次茶生产茶多酚及咖啡因。茶多酚是极优良的抗氧剂，广泛用于食品和化妆品等方面，已发现茶多酚有抗龋杀菌作用，在医学方面茶多酚可以有降胆固醇、降血压、降血脂、延缓衰老作用，因此是一种优良的天然食品添加剂。用化学方法提取的茶多酚比不上用CO2超临界萃取法生产的茶多酚纯净，因此在大量种植茶叶的地区上此项目，一定有较大的经济效益。此外咖啡因也是常用的药品，这将使过去认为无用的次品，转变成高附加值的产品。100吨茶叶末可以提取5吨茶多酚，产值近千万元。

（三）用于提取银杏黄酮、内酯

用超临界萃取设备杏从银可粗提物中精提银杏黄酮、内酯。银杏叶粗提物成本年需1860万元，超临界萃取设备工艺投资300万元，产值就可达到2900万元。一年内可收回投资并有600万元收益，第二年可获毛利900万元。

（三）用于提取桂花精和米糖油

如用超临界萃取技术提取桂花精油，每千克油在国际市场上售价可达3000美元。一瓶25mL装的香水只需桂花精油5~6滴，可卖几十法朗，经济效益十分可观。

由超临界流体浸制的米糠油是一种相当纯的天然高品质油。米糠油中所含的甾醇（高达0。75％）可化学合成甾醇激素，其产品包括：雄性荷尔蒙、雌性荷尔蒙、避孕药、利尿剂、抗癌剂。这些产品在医药工业中占有重要的地位和极高的经济价值。甾族药物的生产，在世界范围内是一个40亿美元的产业，而米糠油是合成甾醇药的最佳原料。

国外在生产香精和啤酒花方面已采用了CO2超临界萃取技术。我国有丰富的自然资源，超临界萃取技术有极大的推广价值。有些交通不发达的山区，特产资源十分丰富，尤其盛产中草药材。处理这些药材，要用相当大的装置，且运输不便，如能在这些山区建立CO2超临界萃取设备，可用以提取中药中最为有用的精华部分，这不仅减少了大量的运输成本，而且极大地增加了中药的附加值，可开发生产出更多的医药新产品。

目前，国内外采用CO2超临界萃取技术可利用的资源有：紫杉、黄芪、人参叶、、香獐、青蒿草、银杏叶、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等。北京、山东、湖南、广西、浙江、江苏等地的一些科研所、院校和医药、食品企业都在积极进行超临界萃取技术的研究应用，并取得了一批可喜的成果。中科院广州化学研究所与南方面粉集团联合设计、制造、安装的200L大型超临界和工业试验装置，作为“八五”国家科技投资项目，已于1996年1月24日通过国家科委组织验收，正式投入运行。

关于二氧化碳超临界设备和二氧化碳超临界设备方法的介绍到此就结束了，不知道你从中找到你需要的信息了吗 ？如果你还想了解更多这方面的信息，记得收藏关注本站。